domingo, 14 de julho de 2013

Fosfatos


Toda forma de fósforo presente em águas naturais, encontra-se sob a forma de fosfato, o qual está presente sob diversas formas, segundo Esteves (1998):

1.    Fosfato particulado
2.    Fosfato orgânico dissolvido
3.    Fosfato inorgânico dissolvido ou ortofosfato ou fosfato reativo
4.    Fosfato total dissolvido
5.    Fosfato total

Princípio do método para determinação do teor de fosfato orgânico dissolvido:

O ortofosfato é normalmente medido através do método colorimétrico do azul de molibdênio.
Existem diversos métodos colorimétricos, com diferentes acurácias, o método que se utiliza do ácido ascórbico é ideal para medir concentrações de 0.01 a 6 mg P/L.

Reagentes para determinação do teor de ortofosfato, de acordo com Strickland & Parsons (1960):

1) solução padrão estoque de fosfato monobásico de potássio (KH2PO4 - 40 mg de P-PO4-3/ml)
Dissolver 0,1757 g de fosfato monobásico de potássio (seco a 1100C e esfriado em dessecador) a 1l de água destilada, armazenar em frasco de vidro âmbar na geladeira.

2) molibdato de amônio ((NH4)6Mo7O24.4H20)
Dissolver 15 g de molibdato de amônio em 500 ml de água destilada, estocar em frasco de plástico e no escuro. Essa solução poderá ser utilizada enquanto permanecer clara.

3) ácido sulfúrico (H2SO4)
Dissolver 140 ml de ácido sulfúrico P.A. (36 N, 96~97%, densidade de 1,18 g/cm3) em 900 ml de água destilada. Guardar em frasco âmbar fora da geladeira.

4) ácido ascórbico (C6H8O6)
Diariamente, dissolver 1,35 g de ácido ascórbico P.A. em 25 ml de água destilada.

5) tartarato de antimônio e potássio (K(SbO)C6HO6)
Dissolver 0,34 g de tartarato de antimônio e potássio P.A. em 250 ml de água destilada e estocar em frasco de vidro. Essa solução poderá ser utilizada enquanto permanecer clara.

6) Confecção do reagente misto
Adicionar, nos volumes sugeridos, os reagentes listados na tabela 2.
Tabela 1- Reagentes e volumes sugeridos na confecção de reagente misto para determinação do teor de ortofosfato.

Reagente
Quantidade 1
Quantidade 2
Quantidade 3
Quantidade 4

Molibdato de amônio

25 ml
20 ml
10 ml
5 ml
H2SO4 (diluído, guardado em geladeira)
62,5 ml
50 ml
25 ml
12,5 ml
Ác. Ascórbico(*)
25 ml
20 ml
10 ml
5 ml

Tartarato

12,5 ml
10 ml
5 ml
2,5 ml
Volume final (ml)
125
100
50
25
Quantidade de tubos
75
55
25
12
(*) Preparação do ácido ascórbico (C6H8O6): diariamente dissolver 1,35 g de ácido ascórbico em 25 ml de água destilada.
Caso o reagente misto não seja utilizado imediatamente, guarde-o no escuro.
Procedimento com as amostras para determinação do teor de ortofosfato, de acordo com Strickland & Parsons (1960):

  • Colocar 10 ml da amostra de água filtrada em tubos de ensaio;
  • Adicionar 1,0 ml do reagente misto, agitar;

  • Após 20 minutos ler a absorbância contra o menor branco a 882 nm.

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